Shanghai Holdenchem CO.,Ltd.
特殊化學(xué)品服務(wù)商 400-011-7633
2-甲基-5-硝基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑等藥物的中間體,一般是將2-甲基咪唑用混酸硝化制得。這種方法收率低,只有63.4%。反應(yīng)溫度不好控制導(dǎo)致再現(xiàn)性差,另外,反應(yīng)過程中有大量的氧化氮毒氣冒出,既損害工人身體健康又嚴(yán)重污染環(huán)境。有文獻(xiàn)報(bào)道尿素可以減少氧化氮的冒出,但最高收率也只有 83.6%.通過加入適量尿素和硫酸銨既消除了反應(yīng)過程中氧化氮毒氣又提高了收率。并通過改變硫酸的加入時(shí)間,使得反應(yīng)平穩(wěn)、容易控制、再現(xiàn)性好。
在2-甲基咪唑用硝酸和硫酸進(jìn)行消化的過程中,通過加入5%的尿素和50%硫酸銨作為助劑,即消除了原工藝反應(yīng)過程中有大量氧化氮毒氣冒出的現(xiàn)象,又提高了收率。在硝化過程中,將通常的硫酸和硝酸作為混酸一起加入的方法改為先將硝酸和原料混合,然后滴加濃硫酸。改善了反應(yīng)的再現(xiàn)性和易操作性。在綜合優(yōu)化的條件下,收率提高到90.7%,含量為99.5%
返回
頂部