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在線了解咪唑的生產(chǎn)方法

發(fā)布日期:2020-03-27

生產(chǎn)辦法由乙二醛經(jīng)環(huán)合、中和而得。將乙二醛、甲醛、硫酸銨投入反應鍋,攪拌加熱至85-88℃,保溫4h。冷至50-60℃,用石灰水中和至pH為10以上。加熱至85-90℃,排氨1h以上,稍冷,過濾,濾餅用熱水洗刷,兼并洗、濾液,減壓濃縮至無水蒸出時,持續(xù)減壓蒸餾至低沸物全部蒸完,搜集105-160℃(0.133-0.267kPa)餾分,得咪唑。收率約45%。另一種制法是使鄰苯二胺與甲酸環(huán)合生成苯駢咪唑,再經(jīng)雙氧水反應開環(huán)為4,5-二羥基咪唑,zui后脫羧制得咪唑。4,5-二羥基咪唑也可由d-酒石酸經(jīng)硝化、環(huán)合而得。4,5-二羧基咪唑的脫羧制取咪唑的工藝過程如下:將4,5-二羥基咪唑與氧化銅混合,加熱至100-280℃,放出很多二氧化碳氣體,搜集餾出液即得粗品,用苯重結晶得成品,收率76%。
生產(chǎn)辦法其制備辦法是將乙二醛、甲醛、硫酸銨Chemicalbook投入反應鍋,攪拌加熱至85~88℃,保溫4h,冷至50~60℃,用石灰水中和至pH=10以上,加熱至85~90℃,排氨1h以上,稍冷,過濾,濾餅用熱水洗刷,兼并洗濾液,減壓濃縮至無水蒸出時,持續(xù)蒸餾至低沸物全部蒸完,搜集105~160℃/133~266Pa餾分得咪唑。也可用鄰苯二胺為原料,加入到甲酸中攪拌加熱,在95~98℃保溫2h,降溫到50~60℃,用10%NaOH調(diào)理至pH=10,降至室溫,過濾水洗,干燥得苯并咪唑。在攪拌下將苯并咪唑投入濃硫酸,升溫至100℃,漸漸滴入H2O2。加畢,在140~150℃攪拌反應1h,降溫至40℃,加水稀釋,析出結晶,過濾,水洗,干燥,得4,5-二羧基咪唑。將4,5-二羧基咪唑與氧化銅混合,加熱至100~280℃,放出很多二氧化碳氣體,搜集餾出液,即得白色塊狀物粗品,用苯重結晶得精品咪唑。

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